La définition de la méthode la mieux adaptée, la réalisation des analyses et l’interprétation des résultats obtenus s’avèrent souvent complexes

Les techniques d’analyse d’un prélèvement de résidus ou d’un dépôt sont nombreuses. Leur choix dépend de la quantité d’échantillon disponible et des caractéristiques que l’on souhaite déterminer : composition élémentaire, nature, spéciation, recherches de traces d’un composé spécifique, … 

Le Cetim-Cermat dispose des compétences techniques pour répondre à ces problématiques, ainsi que des moyens pour réaliser les analyses. Il s’appuie également sur des laboratoires partenaires pour la réalisation d’analyses spécifiques (diffraction X, spectrométrie Raman, XPS, SIMS et ToF-SIMS).

Les méthodes d'analyse les plus couramment utilisées au Cetim-Cermat sont présentées ci-dessous.

 

Analyse ou micro-analyse élémentaire, qualitative ou semi-quantitative, par spectrométrie de fluorescence X

Ces analyses, couplées entre elles ou à d’autres techniques, sont indispensables pour caractériser des résidus ou un dépôt :

        • Micro-analyses élémentaires locales : elles sont réalisées à l’aide d’une sonde EDX couplée à un microscope électronique à balayage pour la détermination de la signature élémentaire de l’échantillon, la recherche d’éléments particuliers comme les agents corrosifs, l'analyse de particules, …. Cette technique a l’avantage de pouvoir être utilisée sur des échantillons très petits et permet de détecter des éléments à partir de teneurs de l’ordre de 0,1%.
        • Analyse élémentaire globale : elle est réalisée à l’aide d’un spectromètre à dispersion de longueur d’onde (WDX). Cette technique présente l’avantage de balayer une surface assez large (entre 6 et 27 mm de diamètre), permettant d’obtenir une composition élémentaire représentative de l’échantillon. Les éléments sont détectables à partir de teneurs de l’ordre de 0,001%.

Ces techniques peuvent également s’appliquer aux échantillons  liquides (analyse globale ou micro-analyse de l’extrait sec du produit).

 

Analyse par diffraction X

Cette analyse est réalisée à l’aide d’un diffractomètre équipé d’une anode de cobalt ou de cuivre, qui permet de détecter les composés cristallins :

          • Sels
          • Calcaire
          • Oxydes

 

Analyse par spectrométrie RAMAN

Cette technique d'analyse est utilisée dans le cas suivants : 

          • Spéciation
          • Analyse de traces
          • Détermination de la structure chimique
          • Détection des composés amorphes

 

Analyse par spectrométrie et microscopie infrarouge

Elle est utilisée pour détecter et identifier la présence d’un ou plusieurs composés organiques dans l’échantillon ou encore la présence de certains composés minéraux.

 

Analyse d’extrême surface par spectrométrie photoélectrique X (XPS)

Cette méthode concerne surtout des épaisseurs très fines de résidus présents en surface d’une pièce avec une quantification possible :

          • Taches superficielles
          • Couches d’oxydes
          • Spéciation
          • ...

 

Analyses SIMS et TOF-SIMS

Il s'agit de micro-analyse en surface des matériaux organiques et inorganiques, permettant de détecter des traces, voire des ultra-traces et de réaliser un profil dans l’épaisseur.

 

Exemples d’application

      •       Détermination de la nature de résidus de chaudière par des analyses et micro-analyses élémentaires, couplées à des analyses par diffraction X ou par spectrométrie Raman
      • Caractérisation de l’épaisseur de couches d’oxydes apparues sur des rondelles en Inconel après traitement thermique par analyse SIMS
      • Recherche de traces de glycol en surface d’éléments d’un circuit de refroidissement à l’aide de la microscopie infrarouge
      • Analyses de micro-taches en surface d’un cercle d’emboiture de montre par EDX et XPS

 

Signature élémentaire d’un dépôt siliceux prélevé sur un tube de chaudière
 
 Résidu sur contact électrique révélant la présence de pollutions par des phosphates

 


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